首先由硫酸镍和碳酸钠两种溶液反应得到碳酸镍，再与氢氟酸作用，即得氟化镍。

但所得的氟化镍往往含有硬颗粒，不易粉碎，并且含量低，主要原因是在合成碳酸镍时，碳酸钠易水解，含有氢氧根离子，当与硫酸镍作用时，难免析出碱式盐，其沉淀物的组成颇为复杂，而且在与氢氟酸作用时，又是一种固相（碳酸镍）转化为另一固相物（氟化镍），转化过程困难。

其实要解决这个问题也不困难，只要在合成碳酸镍时，让硫酸镍溶液的流量大于碳酸钠保持反应器中的溶液呈酸性状态，抑制碳酸钠水解，同时也能抑制碳酸钠的沉淀缓慢析出，这样就能获得结构比较理想的沉淀物。